可再分散乳胶粉的生产原料及工艺

可再分散乳胶粉是由聚合乳液通过加入其它物质改性，经喷雾干燥而成，以水作为分散介质可再行程乳液，具有可再分散性的聚合物粉末。

可再分散乳胶粉通常为白色粉状，但也有少数有其他颜色，它的主要成分包括：

聚合物树脂：位于胶粉颗粒的核心部分，也是可再分散乳胶粉发挥作用的主要成分。

添加剂（内）：与树脂一起起到改性树脂的作用。

添加剂（外）：为进一步扩展可再分散乳胶粉的性能的又另添加材料。

保护胶体：在可再分散乳胶粉颗粒的表面包裹的一层亲水性材料，绝大数为聚乙烯醇。

抗结块剂：细矿物填料，主要用于防止胶粉在储运过程中结块以及便于干粉流动。

可再分散聚合物胶粉是水溶性的, 当这些粉末与水搅拌或在砂浆中与水混合时, 会生成与原始乳液性能相似的稳定分散体系, 聚合物颗粒自行分散并不会同水泥粘聚, 一个粒经在50~300μm 的可再分散聚合物胶粉颗粒中主要包含了许多分散粒子( 每个粒子的直径大约1μm) 。

 生产原料及工艺

1、将以下物质按所附重量百分比配料：

聚合物乳液 72-85% ；

保护胶体 4-9% ；

隔离剂 11-15% ；

功能性添加剂 0-5% ；

2、采用以下工艺生产:

a、配制保护胶体：在反应釜中将配料量的保护胶体粉末与水混合加热调制成胶水，并加入消泡剂，加热保温，形成透明的粘稠状保护胶体，使粘度达到2500Mpas，固含量达到19.5〜20.5%。

b、配制分散液：将配制好的保护胶体置于调配釜中，然后加入配料量的聚合物乳液，混合均匀，再添加消泡剂并加水调整粘度到70-200Mpas，固含量达到39% -42%，升温到50-55°C，待用；

C、喷雾干燥：开启喷雾干燥塔，升温到喷雾干燥塔顶部的进料口温度为140-150°C时，用螺杆泵将配制好的分散液输送到喷雾干燥塔顶部的进料口中，通过进料口中的高速离心雾化盘将分散液雾化成液滴直径为10〜100微米的微液滴，同时用高温气流快速加热微液滴，同时在高温气流中补入隔离剂，在微液滴受热产生粘性时将隔离剂及时粘附在微液滴上，随后，微液滴中的水份被高温气流快速蒸干，形成气固混合物；

d、降温分离：保持喷雾干燥塔出风口气流的温度为79°C -81°C，将气固混合物迅速从喷雾干燥塔下部的出风口导出，降温后导入到大型布袋收尘器中，将气流中的粉体分离出来，出离出来的粉体通过分级过筛，即得到再分散乳胶粉成品。

具体实施方式：

在干净的反应釜中按比例加入一定量的净水，升温到50°C左右，开启搅拌机构，按加入反应釜中水量的25%加入保护胶体粉末，添加的过程要慢慢加入，防止粉末在水中团聚，不要加到反应釜的侧壁上，添加完成后加入相当于总量1%的消泡剂，推荐选用有机硅为主的消泡剂。盖好加料孔，升温到95°C左右。保温I小时，待反应釜中的液体形成透明的粘稠胶水状，无白色颗粒，取样，测试粘度和固含量，要求粘度达到2500Mpas左右，固含量达到 19.5 〜20.5%。

将调制好的保护胶体加入到调配釜中，然后按比例加入聚合物乳液，将保护胶体与乳液混合均匀，适当添加消泡剂，一般相当于总量的0.1%左右，消泡剂宜用自乳化型有机硅类消泡剂，并加水调整粘度达到70-200Mpas，固含量达到39% -42%。升温到50_55°C。取样测试，待用。

开启开燥设备，本发明采用喷雾干燥塔，升温到进口温度145°C左右，用螺杆泵将调配好的分散液输送到喷雾干燥塔顶部的进料口中，高速离心雾化盘会将分散液雾化成微液滴，液滴直径约为10〜100微米，分散液雾化成微液滴的同时用高温气流快速加热微液滴，同时补入隔离剂，在分散液微液滴受热产生粘性时会将含在热气流中的隔离剂及时粘附住，微液滴中的水份会被高温气流快速蒸干，然后将气固混合物迅速从干燥塔中导出，保持干燥设备下出风口气流温度为79°C -81°C。气固混合物从干燥设备中导出后，加入经除湿处理的5°C干风降温，含有粉体的气流导入到大型布袋收尘器中，通过旋风分离和过滤分离两种方式一起作用，将气流中的粉体分离出来，出离出来的粉体通过分级过筛，以获得可再分散乳胶粉成品。

将固体份为42%的分散液1000公斤以一定的压力输送到干燥塔中，同时按上述方法添加隔离剂51公 斤，通过喷雾干燥、固气分离后，得到细度合适的粉末产品461公斤。

羟丙基甲基纤维素的生产原料及工艺

产品概况

纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物,是以天然纤维素(α- 纤维素,包括棉短绒或木桨粕) 经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称。纤维素醚分为离子型和非离子型两类产品,羟丙基甲基纤维素HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC) 中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。

羟丙基甲基纤维素HPMC为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。羟丙基甲基纤维素具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,抗酶等性能,广泛用于建筑、涂料、医药、食品、纺织、油田、化妆品、洗涤剂、陶瓷、油墨及化学聚合反应过程中。

1 生产工艺

    HPMC制造主要由棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三个反应来完成的。在近几年出现的各种技术方只仅仅集中在完善与改进各个单元操作方面。一般都用棉绒为原料，用50%的氢氧化钠水溶液进行碱性处理，得到纤维素钠盐，在进行羟丙基化和甲基化操作。最近常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯，而在70年代也有用丙醇作羟丙基化试剂的报道。甲基化试剂一般都采用氯甲烷，在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的报道。

评价：HPMC性能的指标是甲基取代度，醚化效率，聚合度，粘度等。各种新工艺方法的出现，均是围绕着改进某些工艺路线，提高某些指标水平而进行的。

纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,压榨除去多余的碱液,得到碱纤维素,再加入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,粉碎等得成品。

HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:

Rcell – OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3

→Rcell – O – CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O

醚化工艺大体上可分为两大类，一类是一步醚化法，即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行，这是早期采用的方法，仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法，即将羟丙基化操作和甲基化操作分开进行，这样得到的产品某些指标较好。

1.1一步醚化法

   实例1：粉末状棉绒与50%氢氧化钠水溶液在60℃时混合，在反应器压力为2.26×10^–4MPa情况下，连续通入环氧丙烯。在通过组成为52%甲醚，43%氯甲烷与5%环氧丙烷混合气体。再次加入50%氢氧化钠溶液，并混合之。继续通入氯丙烷，在80℃反映1h。反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.2%，羟丙基取代度为25.4%，不溶物＜0.05%。在反应中，氯甲烷的转化率为53.8%，环丙甲烷的转化率为42.6%。

实例2：将粉末状纤维素，50%氢氧化钠水溶液，氧化丙烯和氯甲烷依次加入反应器，在80℃保持30min，压力维持在2.07MPa.反应产物HPMC,具有甲基取代度为27.5%，羟丙基取代度为6.5%，粘度为14，000Cp(2%水溶液)。

实例3：将50%氢氧化钠水溶液喷洒在棉绒上，并加热到85℃，加入氧化丙烯、氯甲烷，继续加热，直到反应完全。结果可得含有甲基取代度为17.0%，羟丙基取代度为24.8%的羟丙基甲基纤维素。在反应中，甲基转化率为37.8%，氧化丙烯转化率为26.2%。

1.2分步醚化法

    实例4：先使纤维素粉末与氧化丙烯在氮气流中反映3h,反应温度为30～60℃。然后再用氯甲烷处理5h,反应温度为35～80℃。得到羟丙基取代度为23.5%的羟丙基甲基纤维素

实例5：先使碱性纤维素粉末与氧化丙烯在卤代烃存在时发生反应，然后再在氢氧化钠存在下，与氯甲烷反应得到羟丙基甲基纤维素。该反应中，氧化丙烯与氯甲烷的转化率分别是42.6%与41.0%。

生产HPMC 的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等。生产HPMC 的主要原材料是精制棉、氢氧化钠、氯甲烷、环氧丙烷等。消耗定额见下表。

表3 　原材料消耗定额一览表